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卡爾費(fèi)休(Karl Fischer，簡(jiǎn)寫(xiě)KF)滴定法是世界公認(rèn)的測(cè)定各類(lèi)物質(zhì)中水含量的經(jīng)典方法，其廣泛應(yīng)用于化學(xué)品、油品、藥品和食品等領(lǐng)域。1979年，Eugen Scholz博士研究出了KF滴定法的兩步反應(yīng)原理，如下所示：

(1) CH₃OH + SO₂ + RN → [RNH]SO₃CH₃ (RN = 有機(jī)堿)

(2) H₂O + I₂ + [RNH]SO₃CH₃ + 2RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I (RN = 有機(jī)堿)

反應(yīng)過(guò)程中，消耗碘和水的摩爾比為1：1，通過(guò)測(cè)定反應(yīng)中消耗碘的量，可計(jì)算出樣品中的水含量。

卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法，可分為容量法和庫(kù)倫法兩種。

容量法測(cè)定水分含量時(shí)，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：

陽(yáng)極：2I^- - 2e → I₂

陰極：I₂ + 2e → 2I^-

2H⁺ + 2e → H₂↑

當(dāng)反應(yīng)池中同時(shí)存在I₂和I^-時(shí)，上述反應(yīng)在正負(fù)極兩端同時(shí)進(jìn)行，即正極上I₂被還原，負(fù)極上I^-被氧化，因此，兩電極間有電流通過(guò)。若溶液中只有I^-，無(wú)I₂，則兩電極間沒(méi)有電流通過(guò)。

卡爾費(fèi)休試劑中含有有效成分碘和有機(jī)堿(如吡啶)等，將其計(jì)量滴入反應(yīng)池中，能與待測(cè)樣品中的水發(fā)生上述(1)、(2)步反應(yīng)。

隨著反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，直到滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。此時(shí)，溶液中有微量未反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑，I₂與I^-同時(shí)存在，兩電極間開(kāi)始導(dǎo)電，由電流指示到達(dá)終點(diǎn)，停止滴定。通過(guò)計(jì)量消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定樣品中的水分含量。

庫(kù)倫法(也叫電量法)是將試樣溶于含有碘的特殊溶劑的電解液中，樣品中的水反應(yīng)消耗碘，然而，所需的碘已不再是標(biāo)定過(guò)的含碘試劑，而是通過(guò)溶液中的I^-在陽(yáng)極氧化生成。產(chǎn)生的碘與樣品中水反應(yīng)被消耗，然后再電解生成。當(dāng)水反應(yīng)完畢，電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)(過(guò)量生成的碘會(huì)導(dǎo)致電位變化)，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律，計(jì)算出試樣中水分含量。

注意事項(xiàng)：

1、容量法和庫(kù)倫法最大的區(qū)別在于I₂的來(lái)源不同，容量法中的I₂來(lái)源于滴定試劑，而庫(kù)倫法中的I₂則是通過(guò)電解含I^-的電解液產(chǎn)生。

2、庫(kù)倫法中通過(guò)電解池電量與生成的碘之間定量關(guān)系嚴(yán)格，因此，庫(kù)倫法具有更高的測(cè)量精度。同時(shí)，由于其電解速度有限，所以當(dāng)測(cè)定樣品含水量較低時(shí)，用卡爾費(fèi)休庫(kù)倫法，不僅檢測(cè)速度快，且數(shù)據(jù)平行性好。

3、一般來(lái)講，當(dāng)要測(cè)定的樣品含水量＜1000ppm時(shí)，用庫(kù)倫法比較理想；當(dāng)測(cè)定樣品含水量≥1000ppm時(shí)，用容量法比較合適。

4、有機(jī)堿在滴定過(guò)程中所起作用是中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸性物質(zhì)(烷基亞硫酸)，保證體系在合適的pH范圍內(nèi)進(jìn)行。研究發(fā)現(xiàn)，吡啶并不是最合適的堿性物質(zhì)。吡啶呈弱堿性，不能完全中和酸性中間產(chǎn)物，導(dǎo)致整體反應(yīng)速率較慢，且不完全，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性差。此外，吡啶還會(huì)散發(fā)出臭味。隨著方法不斷發(fā)展，吡啶也逐漸被更適合的堿性物質(zhì)(如咪唑類(lèi)等)所取代。

5、由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘消耗的電量來(lái)測(cè)定水分的，因此必須保證待測(cè)樣品不能有如下副反應(yīng)：

a、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水；

b、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘；受此影響：一些樣品如鐵鹽，亞硝酸鹽，酮類(lèi)鹽，氧化物，氫氧化物，醛、酮、金屬過(guò)氧化物，強(qiáng)氧化劑，還有強(qiáng)酸，含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè)。

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